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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Método de preparación del producto intermedio de avanafil 3 CAS 330785-81-4

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Overview
Product Attributes

Modelo 330785-81-4

MarcaVOLSENCHEM

FunciónMedicamentos del Sistema Nervioso

Supply Ability & Additional Informations

PaqueteSEGÚN SEA NECESARIO

productividadKGS

transporteAir

Lugar de origenCHINA

Capacidad de suministroTRUE MANUFACTURER

Tipo de PagoT/T

IncotermCIF

Plazo de entrega15 días

Embalaje y entrega
Unidades de venta:
Kilogram
Tipo de paquete:
SEGÚN SEA NECESARIO
El número de CAS del intermedio 3 de Avanafil es 330785-81-4, que es un intermediario clave para Avanafil. Su método de preparación tradicional es usar 4-hidroxi-2-metiltio-5-pirimidinacarboxilato de etilo como materia prima, y ​​luego la cloración para formar 4-cloro-2-metiltio-5-pirimidinacarboxilato de etilo. Además, una reacción de sustitución del grupo amino con (3-cloro-4-metoxi) bencilamina proporciona el producto Avanafil intermedio 3. La reacción de cloración en este método es la parte clave de todo el proceso de preparación. Utiliza el oxicloruro de fósforo altamente corrosivo como reactivo de cloración. Con el fin de aumentar el rendimiento de la reacción de cloración, el oxicloruro de fósforo generalmente se agrega en una cantidad. Cuando la cantidad es más de 5 equivalentes, la cantidad residual de oxicloruro de fósforo en el líquido de reacción después de la finalización de la reacción es grande, lo que causa un gran problema para el postratamiento. Por ejemplo, durante el proceso de postratamiento, el calor exotérmico es intenso y se libera una gran cantidad de gas ácido clorhídrico, que genera una gran cantidad de agua residual que contiene ácido fosfórico, que tiene un alto grado de contaminación y un alto riesgo. factor. Además, incluso si la cantidad de oxicloruro de fósforo agregado aumenta, el rendimiento de la reacción de cloración sigue siendo insatisfactorio y el rendimiento total del producto sigue siendo bajo.
Basado en el método convencional para preparar el problema del intermedio 3 de Avanafil CAS 330785-81-4, existe un método mejorado, el proceso general es el siguiente:
1. El 4-hidroxi-2-metiltio-5-pirimidinacarboxilato de etilo y el carbonato de potasio se disuelven en DMF para obtener una solución mixta, y se agrega cloruro de metanosulfonilo a la solución mezclada con agitación y, una vez completada, la agitación continúa hasta Después de la reacción se completa, se agregan agua y acetato de etilo al líquido de reacción, y el extracto se separa, y la fase orgánica se concentra a presión reducida para dar 4-metilsulfonato de 2-metiltio-5-pirimidinacarboxilato de etilo;
2. El 4-metilsulfonato de 2-metiltio-5-pirimidinacarboxilato de etilo obtenido se disolvió en DMF y se añadió clorhidrato de (3-cloro-4-metoxi) bencilamina para obtener una mezcla. A la mezcla, se añadió trietilamina a la mezcla con agitación. Una vez completada la adición, se continuó la agitación hasta el final de la reacción. Se añadieron agua y acetato de etilo para extraer el líquido, y la fase orgánica se concentró a presión reducida y se recristalizó para obtener Avanafil intermedio 3.
Este método utiliza éster etílico del ácido 4-hidroxi-2-metiltio-5-pirimidinacarboxílico como materia prima como en el método convencional. Este método primero reacciona la materia prima con cloruro de metilsulfonilo para formar una reacción de sulfonato. La cantidad de cloruro de metilsulfonilo es pequeña, el proceso de postratamiento del líquido de reacción es seguro, la operación es simple y el grado de contaminación del medio ambiente se reduce considerablemente, lo que evita el uso a gran escala del alto costo y Reactivo de cloración altamente contaminante oxicloruro de fósforo. El costo de producción, y lo más importante, el rendimiento de la reacción de sulfonato es mucho mayor que el rendimiento de la reacción de cloración en el método convencional, que es inalcanzable por los métodos de preparación convencionales. Además, el tiempo de reacción requerido para la reacción de sustitución de amina en este método se acorta notablemente, por lo que la eficiencia de preparación del intermedio 3 de Avanafil puede mejorarse mucho, y el rendimiento del mismo es comparable al rendimiento de la reacción de sustitución de amina en el método convencional. es mas efectivo

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Cas No .: 330785-81-4

Sinónimos: (ácido 5-pirimidinocarboxílico, 4 - [[(3-cloro-4-metoxifenil) metil] aMino] -2- (metiltio) -, éster etílico); 4- (3-cloro-4-metoxi-benzilamino) - Éster etílico del ácido 2-metilsulfanil-pirimidina-5-carboxílico; éster etílico del ácido 4 - [[(3-cloro-4-metoxifenil) metil] amino] -2- (metiltio) -5-pirimidinacarboxílico; 4- (3-cloro) -4-MetoxibencilaMino) -5-etoxicarbonil-2-MetiltiopiriMidinaLibro Químico

330785-81-4

Fórmula Molecular : C16H18ClN3O3S

Peso Molecular : 367.85042

Pureza: ≥98%

Embalaje : embalaje digno de exportación

Hoja de datos de seguridad del material : disponible a pedido

Intermedio relacionado:

1) 41965-95-1, 3-CLORO-4-METHOXYBENZYLAMINE HYDROCHLORIDE

2) 5909-24-0, 4-cloro-2-metiltio-5-pirimidinacarboxilato de etilo

3) Avanafil CAS 330784-47-9

4) Avanafil intermedio 3 número CAS 330785-81-4

5) clorhidrato de 2-aminometilpirimidina CAS 372118-67-7,


PRODUCTOS POR GRUPO : Otros productos químicos

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