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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
HomeLista de ProductosIntermedios farmacéuticosAntifúngicosÁcido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico para sitafloxacina Número CAS 101513-77-3
Ácido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico para sitafloxacina Número CAS 101513-77-3
  • Ácido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico para sitafloxacina Número CAS 101513-77-3

Ácido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico para sitafloxacina Número CAS 101513-77-3

    Precio unitario: USD 1 / Gram
    Tipo de Pago: T/T
    Incoterm: CIF
    Cantidad de pedido mínima: 1 Gram
    Plazo de entrega: 15 días

Información básica

Modelo:  101513-77-3

Información adicional

Paquete: Como cantidad

productividad: As Order

Marca: VOLSENCHEM

transporte: Air

Lugar de origen: CHINA

Capacidad de suministro: IN STOCK

DDescripción

El número CAS del ácido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico es 101513-77-3, que es un intermedio clave para la síntesis de nuevas fluoroquinolonas como la sitafloxacina. El ácido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico, como un importante intermediario sintético para los nuevos medicamentos antibacterianos, tiene amplias perspectivas de desarrollo de mercado. Su proceso de síntesis es:
1. Agregue 2,4,5-trifluoroanilina y ácido acético glacial al recipiente de reacción, agite a 35-40 ° C, agregue anhídrido acético gota a gota, después de la reacción, vierta la solución de reacción en agua con hielo, filtre mientras se enfría y lave con agua para obtener 2,4,5-trifluoroacetanilida cruda;
2. Agregue ácido sulfúrico concentrado y ácido acético glacial o anhídrido acético al recipiente de reacción, y luego agregue 2,4,5-trifluoroacetanilida cruda. Con agitación, agregue un ácido mixto hecho de ácido nítrico humeante y ácido sulfúrico concentrado, y controle la temperatura a 45-55 ° C. Después de la reacción, vierta en agua con hielo, filtre mientras se enfría y lave con agua para obtener 2- crudo nitro-3,4,6-trifluoroacetanilida;
3. Agregue etanol y ácido clorhídrico concentrado al recipiente de reacción, y luego agregue la 2-nitro-3,4,6-trifluoroacetanilida bruta, y caliéntese a reflujo bajo agitación a 85-95 ℃. Una vez completada la reacción, vierta la solución de reacción en agua con hielo. Mientras se filtra en frío, se lava con agua para obtener 2-nitro-3,4,6-trifluoroanilina cruda;
4. Agregue 2-nitro-3,4,6-trifluoroanilina cruda y el solvente ácido acético glacial al recipiente de reacción, enfríe a 25-30 ° C con agitación y agregue subsulfito hecho de ácido sulfúrico concentrado y nitrito de sodio gota a gota . Solución de ácido nítrico sulfúrico para obtener una solución diazotada y luego agregar la solución gota a gota a una solución hecha de ácido bromhídrico y bromuro cuproso, la temperatura no excede los 40 ° C y la temperatura aumenta a 80 ± 5 ° C después de la adición Esta completo. Después de la reacción, se obtiene 2-bromo-3,5,6-trifluoronitrobenceno crudo; o en el recipiente de reacción, agregue ácido bromhídrico, agua, polvo de cobre y 2-nitro-3,4,6-trifluorobenzenamina. La anilina cruda se agitó y calentó a 40-45ºC. Se añadió gota a gota una solución acuosa hecha de nitrito de sodio y agua. Una vez completada la reacción, la solución de reacción se vertió en agua con hielo. La capa acuosa se extrajo con acetato de etilo. Las fases orgánicas se combinaron y se lavaron con agua. , Secados y desolvatados a presión reducida para obtener 2-bromo-3,5,6-trifluoronitrobenceno crudo;
5. Agregue agua, ácido acético glacial, polvo de hierro reducido y etanol o metanol absoluto al recipiente de reacción, y eleve la temperatura a 85-95 ° C bajo agitación mientras se calienta a reflujo. Luego agregue 2-bromo-3,5,6-trifluoro en porciones. Nitrobenceno crudo. Después de la adición, continúe a reflujo durante más de 1 hora. Después de la reacción, vierta la solución de reacción en agua con hielo. Extraer la capa acuosa con acetato de etilo. Combinar las fases orgánicas, lavar con agua, secar y desolvar a presión reducida para obtener 2- Bromo-3,5,6-trifluoroanilina cruda;
6. Agregue 2-bromo-3,5,6-trifluoroanilina cruda y DMF solvente al recipiente de reacción, agite y baje la temperatura a 20-35 ° C, agregue NCS en lotes y caliente hasta 50-60 ° C después la adicion. Después de reaccionar durante más de 2 horas, la solución de reacción se vertió en agua con hielo después de que se completó la reacción, se filtró mientras estaba fría, se lavó con agua y se secó para obtener 2-bromo-4-cloro-3,5,6-trifluoroanilina en bruto;
7. Agregue 2-bromo-4-cloro-3,5,6-trifluoroanilina cruda y ácido acético glacial al recipiente de reacción, enfríe a 10-15 ° C con agitación y agregue gota a gota de ácido sulfúrico concentrado y nitrito de sodio. Solución de ácido nitrosilsulfúrico para obtener una solución diazotada, y luego la solución se añadió gota a gota a una solución mixta compuesta de ácido fosfórico / hipofosfito de sodio, agua y óxido de cobre, y la temperatura se controló a 30-35 ° C, y la adición fue terminado. Luego la temperatura se elevó a 60-70ºC, y después de que se completó la reacción, la solución de reacción se vertió en agua con hielo, y la capa acuosa se extrajo con acetato de etilo. Las fases orgánicas se combinaron, se lavaron con agua, se secaron y se descomprimieron para obtener 1-bromo-3-cloro. -2,4,5-Trifluorobenceno producto bruto, purificado por destilación;
8. En un recipiente de reacción, bajo la protección de nitrógeno, agregue tiras anhidras de tetrahidrofurano, yodo y magnesio, eleve la temperatura a 60-65 ° C con agitación, y agregue gota a gota una solución hecha de tetrahidrofurano anhidro y cloruro de isopropilo, y controle el temperatura a 55ºC. La reacción se realiza a ~ 70ºC, y la temperatura se baja a 10-15ºC después de completarse la reacción. Se agrega gota a gota una solución hecha de tetrahidrofurano anhidro y 1-bromo-3-cloro-2,4,5-trifluorobenceno, y la temperatura se reduce a -5 a (-10) ° C, se agrega hielo seco en lotes. Después de media hora de adición, la mezcla de reacción se calentó naturalmente a temperatura ambiente. Una vez completada la reacción, la solución de reacción se vertió en agua con hielo. La capa acuosa se extrajo con acetato de etilo. Las fases orgánicas se combinaron, se lavaron con agua, se secaron y se redujeron. Después de la descompresión, el producto final es ácido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico número CAS 101513-77-3.

Thera Cat egory: antibiótico

No CAS : 101513-77-3

Sinónimos: ÁCIDO 3-CLORO-2,4,5-TRIFLUOROBENZOICO; ácido 2,4,5-trifluoro-3-clorobenzoico y derivados; ÁCIDO 2,4,5-TRIFLUORO-3-CLOROBENZOICO Y LOS DERIVADOS; Ácido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico, 98%; 3-carboxi-2,5,6-trifluoroclorobenceno; ácido 3-cloro-2,4,5-trilfuorobenzoico; TIMTEC-BB SBB003448; 2,4, ÁCIDO 5-TRIFLUORO-3-CLOROBENZOICO;

101513-77-3

MF: C7H2ClF3O2

NW : 210.54


Ensayo: ≥99%

Embalaje : embalaje digno de exportación

Hoja de datos de seguridad del material : disponible bajo pedido

U sag e: Úselo para preparar Sitafloxacina, que es un antibiótico de fluoroquinolona que es prometedor en el tratamiento de la úlcera de Buruli.


PRODUCTOS POR GRUPO : Intermedios farmacéuticos > Antifúngicos

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