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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Clorhidrato del éster metílico del ácido fenilpropanoico de alvimopan 170098-28-9
  • Clorhidrato del éster metílico del ácido fenilpropanoico de alvimopan 170098-28-9

Clorhidrato del éster metílico del ácido fenilpropanoico de alvimopan 170098-28-9

    Precio unitario: USD 1 / Kilogram
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    Incoterm: CIF
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Información básica

Modelo:  170098-28-9

Información adicional

Paquete: SEGÚN SEA NECESARIO

productividad: KGS

Marca: VOLSENCHEM

transporte: Air

Lugar de origen: CHINA

Capacidad de suministro: TRUE MANUFACTURER

Certificados : ISO

DDescripción

Clorhidrato del éster metílico del ácido fenilpropanoico de Alvimopan El número CAS es 170098-28-9, es el último paso intermedio de Alvimopan. Fórmula molecular: C24H31NO3, peso molecular: 418, sus pasos de síntesis son relativamente más largos, el proceso de operación específica es el siguiente:
1. En un matraz de reacción de 50 l, coloque 1,70 kg de hidruro de litio y aluminio, 30 l de metil terc-butil éter, agite a una temperatura de 20, agregue 3,5 kg de bencilmalonato y diluya con el disolvente de reacción. El volumen de la mezcla se agitó a 25ºC durante 5 horas después de completar la adición gota a gota. Una vez completada la reacción, se añadió agua gota a gota lentamente, y el pH se ajustó a aproximadamente 3-4 con ácido clorhídrico diluido, se filtró y el filtrado se concentró y luego se recristalizó en metil terc-butil éter para obtener 2024 g de cristales blancos. .
2. En un matraz de tres bocas de 20 l, se agitaron 2000 g de cristales blancos obtenidos en la etapa 1, acetato de vinilo 5165 g, acetato de etilo 5 l y Lipas 2650 g a 20-25 ℃ durante la noche hasta que la TLC mostró el final de la reacción. La tierra de diatomeas acolchada se filtró por succión y el filtrado se concentró a presión reducida a 40 ° C o menos para eliminar el disolvente y el acetato de vinilo para obtener 2455 g de un líquido viscoso transparente incoloro.
3. En el reactor de 50 l, poner 2400 g de líquido viscoso transparente incoloro obtenido en el paso 2, acetona 25,0 l, y enfriar a -5 ℃ .6864 ml de reactivo de Jones se añadió gota a gota. Después de 30 minutos, la TLC mostró que la reacción se había completado. Se añadieron gota a gota 1283 ml de isopropanol a 10 o menos. Después de la adición, la mezcla se agitó durante 15 minutos, se filtró, se concentró, se eliminó la acetona, se agregaron 9,5 l de agua y se agitó carbonato de hidrógeno sólido. El pH se ajustó a 8-9 por sodio, se filtró por succión y el filtrado se lavó 3 veces con 2 l de acetato de etilo. La capa acuosa se ajustó a pH 3-4 con ácido clorhídrico concentrado a 0-10, y se extrajo 3 veces con 3 l de acetato de etilo. La fase de éster se lavó una vez con 3 l de una solución acuosa saturada de cloruro de sodio y se secó para obtener 2048 g de aceite verde.
4. Agregue 2000 g de aceite verde obtenido en el paso 3, 10 l de metanol en un reactor de 50 l, agite y enfríe a 5 o menos, la temperatura de control por debajo de 5 ℃, 1908 solución acuosa de carbonato de sodio se añadió gota a gota durante 3 horas de caída, la incubación durante 3 horas a menos de 10, la TLC mostró el final de la reacción, la formación de capas estáticas, la capa acuosa con ácido clorhídrico concentrado para ajustar el pH a 3-4, la capa orgánica se combinó y se lavó con 5 l de salmuera y se secó Sobre sulfato de sodio anhidro.
5. Agregue 1500 g de acetonitrilo, 35 L de acetonitrilo, 1150 g de clorhidrato de éster metílico de glicina, 925.2 g de trietilamina en un reactor de 50 L, agite para reducir la temperatura a menos de 10 y agregue un anillo N, N-bicíclico a El sistema de reacción. 2060.0 g de hexilcarbodiimida, agitada a temperatura ambiente durante 3 horas, la TLC mostró que se añadió 1 mol / L de ácido clorhídrico 10 L una vez completada la reacción, se agitó durante 10 minutos y las capas se separaron. La capa orgánica se lavó con 5 l de 1 mol / l de ácido clorhídrico y 5 l de salmuera saturada, respectivamente. El sodio se secó para dar un producto de 1902,5 g.
6. Agregue 1900 g del producto obtenido en el paso 5, 1954.2 g de diisopropiletilamina, 30 L de dioxano, agite la temperatura por debajo de 5 y agregue 3200 g de dioxano a cloruro de p-nitrobencenosulfonilo en un reactor de 50L. Solución de seis anillos, después de completar la adición gota a gota, agitar durante 4 horas, la TLC mostró el final de la reacción, agregando 2 mol / L de ácido clorhídrico 10 L durante 10 minutos, formando capas, la capa orgánica se saturó con 10 L
La solución de hidrogenocarbonato de sodio y la solución acuosa saturada de cloruro de sodio se lavaron con sulfato de sodio anhidro y se secaron a sequedad para dar un aceite amarillo pálido (3,2 g), que se disolvió en 6 l de acetato de etilo, y luego se añadió lentamente a la mezcla. El producto fue de 2606.6 g.
Este producto es clorhidrato de éster metílico del ácido fenilpropanoico de alvimopan CAS 170098-28-9.

Thera. Categoría : AGENTES DEL SISTEMA DIGESTIVO

Cas No .: 170098-28-9

Sinónimo : (S) -2 - (((3R, 4R) -4- (3-hidroxifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1-il) metil) -3-fenilpropanoico clorhidrato de éster metílico; (S) -2 Bencil-3 - [(3R, 4R) -4- (3-Hidroxifenil) -3,4-diMetilpiperidin-1-il] propanoico Clorhidrato del éster metílico; Ácido 1-piperidinopropanoico, 4- (3-hidroxifenil) -3 , 4-diMetil-α- (fenilmetil) -, éster metílico, clorhidrato (1: 1), (57280481, αS, 3R, 4R) -; (S) -Metil 2-bencil-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hidroxifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1-il) propanoato hidrocloro (S) -Metil 2-bencil-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hidroxifenil) -3, Hidrocloruro de 4-dimetilpiperidin-1-il) propanoato; (S) -Metil-2-bencil-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hidroxifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1-il) propanoato

Fórmula Molecular : C24H31NO3.HCl

170098-28-9

Peso Molecular: 418

Ensayo: ≥98.%

Apariencia: Sólido Cristalino Blanco.

Almacenamiento : normal

Embalaje : embalaje digno de exportación

Hoja de datos de seguridad del material : disponible a pedido

PRODUCTOS POR GRUPO : Otros productos químicos

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