Velpatasvir Intermedio 1438383-89-1

Velpatasvir intermedio 9-Bromo-3- (2-Bromo Acetil) -10,11-Dihidro-5H-dibenzo (c, g) Chromen-8 (9H) -one El número CAS es 1438383-89-1, su proceso de síntesis es de la siguiente manera:
1. Disuelva 5.0 g de alcohol 2-bromo-5-yodobencílico en 40 ml secos de tetrahidrofurano, enfríe el sistema a menos de -10 ° C y agregue lentamente 17.6 ml de cloruro de isopropilmagnesio a la temperatura de reacción para controlar la temperatura de reacción. excede -10ºC. Después de completar la adición gota a gota, la reacción se agitó durante 1 hora con agitación, y luego se añadieron gota a gota 3,73 ml de N-metoxi-N-metilacetamida. Después de 1 h, la solución de reacción se calentó a 20ºC, luego la solución de reacción se enfrió a aproximadamente 0ºC y se inactivó con 25 ml de ácido clorhídrico 3N. La mezcla de reacción se extrajo con 50 ml de metil terc-butil éter. La capa orgánica se tomó secuencialmente con 50 ml de HCl 1 M, 50 ml. La capa orgánica se lavó con agua y se evaporó hasta sequedad para obtener cristales de sequedad.
2. Disuelva 1- (4-bromo-3- (hidroximetil) fenil) etanona en 30 ml de tetrahidrofurano, y luego agregue 2,82 ml de trietilamina a la misma. Después de la adición, el sistema de reacción se enfrió a 0ºC y se agitó. Se añadieron 1,15 ml de cloruro de metanosulfonilo gota a gota, y la reacción se incubó a 0ºC durante 30 minutos, luego se añadieron 2,9 g de cloruro de litio anhidro, y la reacción se agitó a temperatura ambiente durante 2 h. Una vez completada la reacción, se añadieron 30 ml de metil t-butil éter y 15 ml a la misma. La capa orgánica se lavó con 15 ml de agua, se secó sobre sulfato de sodio anhidro y se secó, y luego la mezcla se evaporó a sequedad, y el residuo se añadió a 15 ml de n-heptano durante 2 h para precipitar un sólido, que se filtró y se lavó con 5 ml de n-heptano para obtener un sólido amarillo 1- (4-bromo-3- (clorometil) fenil) etanona 2,43 g.
3. Agregue 6.0 g de 1- (4-bromo-3- (clorometil) fenil) etanona, 3.93 g de 7-hidroxitetralinona, 6.68 g de carbonato de potasio y 0.78 g de bromuro de tetrabutilamonio al matraz de reacción. Luego, se añadieron 30 ml de N, N-dimetilacetamida a la misma, y ​​la reacción se agitó a temperatura ambiente durante 20 horas. Una vez completada la reacción, se añadieron 180 ml de acetato de etilo y 60 ml de agua al sistema de reacción, y las capas se separaron, y la capa orgánica se lavó con 60 ml de agua. Después de secar sobre sulfato de sodio anhidro, la capa orgánica se concentró a presión reducida hasta aproximadamente 50 ml, y se concentró a presión reducida. La mezcla se evaporó a temperatura ambiente y se filtró, y la torta del filtro se lavó con 20 ml de acetato de etilo.
4. Agregue 50 g del sólido amarillo parduzco obtenido en la etapa 3, 205 mg de ácido pivalico, 175.5 mg de trifenilfosfina, 150 mg de acetato de paladio y 1.02 g de carbonato de potasio a 50 ml de N, N-dimetilacetamida. Después del reemplazo, la reacción se llevó a cabo a 80 ° C durante 5 h en atmósfera de nitrógeno. Una vez completada la reacción, la solución de reacción se enfrió a temperatura ambiente, se añadieron 50 ml de acetato de etilo y 75 ml de agua, y las capas se separaron, y la capa orgánica se lavó con 25 ml de agua y se secó sobre anhidro. sulfato de sodio. La solución se concentró a presión reducida hasta un volumen de ca. 10 ml, y luego se concentró a presión reducida. La mezcla se evaporó a temperatura ambiente, se filtró, y luego se filtró y se lavó con 5 ml de EtOAc.
5. Agregue 1.0 g del sólido amarillo obtenido en la etapa 4 a 20 mL de un disolvente mixto de diclorometano-metanol 9: 1, y agregue 2.5 g de sal de tribromopiridinio al mismo con agitación, y agregue la reacción a temperatura ambiente durante 5 horas, completar la reacción, filtrar y filtrar. La torta se lavó con 10 ml de metanol para dar 1,13 g de un sólido amarillo, que era el intermedio de Velpatasvir 9-Bromo-3- (2-Bromo Acetil) -10,11-Dihidro-5H-dibenzo (c, g) Chromen-8 (9H) -one Número CAS 1438383-89-1.

Velpatasvir intermedio llamado 9-Bromo-3- (2-Bromo Acetyl) -10,11-Dihydro-5H-dibenzo (c, g) Chromen-8 (9H) -one El número CAS es 1438383-89-1, la fórmula molecular es C19H14Br2O3 El peso molecular es (m / min) 450.12. Producimos este intermedio en grandes cantidades, con suficiente stock. Podemos proporcionar pruebas de muestra de forma gratuita. Si el comprador confirma el pedido dentro de los 15 días posteriores a la inspección de la muestra. Nos comprometemos a mantener la calidad de la muestra de acuerdo con la calidad del pedido a granel. Si el pedido se confirma más de 15 días o más, nos aseguraremos de que el resultado de la prueba de HPLC entre la muestra y el lote sea inferior a 0.3 %

Thera Categoría : Anti Viral

Cas No .: 1438383-89-1

Sinónimo: 9-Bromo-3- (2-Bromo Acetyl) -10,11-Dihydro-5H-dibenzo (c, g) Chromen-8 (9H) -one; 9-Bromo-3- (2-bromoacetyl) - 10,11-dihidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -ona

Fórmula molecular : C19H14Br2O3

Peso Molecular : 450.12

Ensayo : ≥99.%

Solubilidad: escasamente soluble (1.2E-3 g / L) (25 ºC), Calc. *
Densidad: 1.514 ± 0.06 g / cm3 (20 ºC 760 Torr), Calc. *

Embalaje : embalaje digno de exportación

l Hoja de datos de seguridad del material : disponible bajo pedido

Uso : Velpatasvir Intermedio

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6) 9-Bromo-3- (2-Bromo Acetil) -10,11-Dihidro-5H-dibenzo (c, g) Chromen-8 (9H) -one El número CAS es 1438383-89-1

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